Metot doğrulama ve geçerli kılma

Fark nedir?

ISO/IEC 17025 m.7.2 iki ayrı iş tanımlar ve Türkçede ikisi de sıkça “validasyon” diye anılır. Oysa denetimde ayrı ayrı sorulurlar.

Kısaca: doğrulama metodu değil sizi sınar; geçerli kılma metodun kendisini sınar.

Hangi durumda hangisi?

Pratikte karar şu üç soruyla verilir:

1. Metot yayımlanmış bir standart mı? (TS, EN, ISO, ASTM, EPA…) Evetse ve kapsamı içinde kullanıyorsanız doğrulama yeterlidir.
2. Metodu değiştirdiniz mi? Numune hazırlamayı, cihazı ya da çalışma aralığını değiştirdiyseniz artık standardın tarif ettiği metot değildir — geçerli kılma gerekir.
3. Metodu kendi kapsamı dışında mı kullanıyorsunuz? Örneğin içme suyu için yayımlanmış bir metodu atık suya uyguluyorsanız, o matris için geçerli kılma gerekir.

Denetimde en sık çıkan bulgu şudur: laboratuvar standart metot kullandığını söyler ama uygulamada bir adımı değiştirmiştir ve bunu geçerli kılmamıştır. Değişiklik küçük olsa bile yazılı ve gerekçeli olmalıdır.

Hangi parametreler çalışılır?

Çalışılacak parametreler metoda ve amaca göre seçilir; hepsi her metotta gerekmez. Yaygın olanlar:

Seçicilik

Metot, ölçmek istediğiniz bileşeni matristeki diğerlerinden ayırabiliyor mu? Girişim yapan bileşenler denenerek gösterilir.

Doğrusallık ve çalışma aralığı

Sinyal ile derişim arasındaki ilişki hangi aralıkta doğrusaldır? Genellikle en az beş noktalı kalibrasyonla, uyum katsayısı ve artıkların dağılımıyla gösterilir. Çalışma aralığının altı ve üstü beyan edilmelidir — aralık dışı sonuç raporlanamaz.

Tespit sınırı (LOD) ve tayin sınırı (LOQ)

LOD, varlığı güvenilir biçimde saptanabilen en düşük derişimdir; LOQ ise kabul edilebilir kesinlikle ölçülebilen en düşük derişimdir. Yaygın yaklaşım kör ölçümlerin standart sapmasından türetmektir (LOD ≈ 3s, LOQ ≈ 10s), ama metodun kendi tarifi varsa o kullanılır. Rapora “< LOQ” yazılırken sayı değil sınır verilir.

Kesinlik: tekrarlanabilirlik ve tekrar üretilebilirlik

Tekrarlanabilirlik, aynı kişi–aynı cihaz–kısa süre koşulunda ölçümlerin ne kadar yakın olduğudur. Tekrar üretilebilirlik ise farklı gün, farklı kişi, farklı cihazla elde edilen saçılımdır — laboratuvarın gerçek performansını daha iyi anlatır. İkisi de genellikle %RSD olarak verilir.

Doğruluk ve geri kazanım

Sertifikalı referans malzemeyle ya da bilinen miktarda ekleme (spike) yaparak, ölçülen değerin beklenene ne kadar yakın olduğu gösterilir. Kabul aralığı metoda ve derişim düzeyine göre belirlenir; düşük derişimde daha geniş bir aralık normaldir.

Sağlamlık

Küçük ve kasıtlı değişiklikler (sıcaklıkta ±2 °C, bekleme süresinde ±5 dakika) sonucu ne kadar etkiliyor? Sağlam bir metot günlük koşullardaki dalgalanmaya dayanır.

Çalışmanın kaydı ve sürekliliği

Geçerli kılma tek seferlik bir belge değildir. Metot yürürlükte kaldığı sürece performansının korunduğu gösterilmelidir. Bunu sağlayan üç şey:

• Kontrol kartları. Her seride koşulan kontrol numunesi, kesinliğin zaman içindeki değişimini gösterir. Shewhart kuralları sapmayı erken yakalar.
• Yeterlilik testleri. Dışarıdan gelen bağımsız kanıt; kendi verinizle göremeyeceğiniz sistematik sapmayı ortaya çıkarır.
• Metot sürümleme. Metot değiştiğinde eski sonuçların hangi sürümle üretildiği bilinmelidir. Yayınlanan sürüm dondurulmazsa, geçerli kılma hangi metoda ait olduğunu kaybeder.

Yazılımda ne aranmalı

• Geçerli kılma çalışmaları kayıtla yürütülmeli; ham veri, hesap ve karar bir arada durmalı.
• Metot ve formüller sürümlü olmalı; koşum kendi sürümüyle donmalı.
• Çalışma aralığı tanımlıysa, aralık dışı sonuç uyarı üretmeli — sessizce raporlanmamalı.
• Kontrol kartları ve yeterlilik testi kayıtları aynı sistemde durmalı; üç ayrı dosyada tutulan kanıt denetimde birleştirilemez.